原子熒光測定，我做的比較多的是汞砷硒，樣品多為土壤，植株，水系，畜產(chǎn)品。在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要，大家都購買的時候，不僅要注意純度，更要檢測一下試劑的空白。
首先說明，我使用得試劑都是國產(chǎn)，從上海國藥集團試劑公司購買。
鹽酸：這個常用，必須是GR，建議檢測10％鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氫化鉀（鈉），它關(guān)系到砷硒的檢測，純度為95％（國產(chǎn)）。有時候，作汞沒有問題，作砷硒就出不來信號，仔細看看儀器氣液分離樹那里沒有氣泡產(chǎn)生，沒有反應(yīng)，可能就是硼氫化鈉失效了，無法產(chǎn)生大量的氫氣。請注意，該試劑怕潮，平時放置在干燥皿內(nèi)。我發(fā)現(xiàn)有一種小瓶100g的好用，黃白包裝的，一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶，也是100克的，不好用，剛開始沒事，后來效果就差了。溶液當天配置，冷藏zui多用3天，我一般現(xiàn)配現(xiàn)用。
氫氧化鉀（氫氧化鈉）用來保護硼氫化鈉，GR，我一般配置還原劑后加幾塊固體，現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5％，加一點就夠了。但是裝還原劑使用小口瓶，和空氣接觸面小的壽命長一點，受污染也小。
還原劑濃度由試樣來定，載流酸濃度由還原劑濃度來定，zui后廢液呈酸性。例如單獨測定汞，還原劑可以配置成0.2％硼氫化鈉，酸也就0.5％夠了；如測定砷，硼氫化鈉需要配置到2％，酸就要到5％。一句話，只要硼氫化鈉可以滿足標準曲線zui高點，把溶液濃度放寬一倍即可，而酸只要能夠保證廢液呈酸性。廢液為何要呈酸性？如果不是酸性，硼氫化鈉會在管道壓力zui低處沉積，而后堵塞，當你看到管路內(nèi)液體要停頓好長一段時間再沖上去的時候，下一次它們就沖到你腦門上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我買了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，國產(chǎn)的只有AR，不過純度也夠食用了。開瓶后不能久存，會被空氣氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾缽碾碎，在測定前半小時用zui小號藥匙每個樣品和標準曲線加一點點，充分振蕩還原，效果明顯而且快，呵呵就是費試劑和野蠻，不知有沒有同道。
一般作硒我也使用Vc還原，感覺快，比鹽酸好。
標準溶液：購買。
汞中間液（和保護液）我配的是0.02％重鉻酸鉀（0.5％鹽酸）溶液，試樣消解完了就用它來定容，測定砷硒再加上面講的固體還原劑，簡單。一天內(nèi)消解測定，注意自身防護。
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